Inductively Coupled Plasma (SMAKBO)

1 KELOMPOK 3 12-4 Carolina Endang Zain Fitria Febrianti Haifa Alya F M Ramadhani S M Nizzar Eriawan Nadira Anggunita L Rahmat Hidayat Syifa Khoirunnisa 2  DA DASAR TEORI GANGGUAN DAFTAR PUSTAKA METODE ANALISIS INSTRUMENTASI 3  (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk deteksi dari trace metals dalam sampel lingkungan pada umumnya Prinsip utama ICP adalah pengatomisasian elemen sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur  (ICP-AES) memanfaatkan plasma sebagai atomisasi dan sumber eksitasi 4 1 Sampel pengenalan sistem (nebulizer) 2 ICP torch 3 Generator frekuensi tinggi 4 Transfer optik dan spektrometer 5 Interface komputer 5 Sampel pengenalan sistem (nebulizer)  Nebulizer (Latin: nebula yang berarti kabut) merupakan alat yang digunakan untuk mengkonversi larutan sampel menjadi butiran kecil Sampel biasanya memompa di ~ 1 mL/menit melalui pompa peristaltik ke dalam nebulizer  Setelah sampel memasuki nebulizer, cairan ini dipecah menjadi aerosol oleh pneumatik dari aliran gas (~1L/menit) menghancurkan cairan menjadi butiran kecil 6 Sampel pengenalan sistem (nebulizer)  Jenis – jenis nebulizer : 1 Desain Konsentris 2 Desain Silang 3 Desain Microflow 7 ICP torch  ICP adalah induksi plasma frekuensi radio-(RF, 2712 MHz, 40 MHz) yang menggunakan kumparan induksi yang menghasilkan medan magnet(H) ICP beroperasi antara 1 dan 5 kilowatt  ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, paling sering dibuat dari silika Tabung-tabung, disebut outer loop, loop menengah, dan loop dalam yang bersama membentuk obor dari ICP Obor terletak dalam gulungan air-cooled generator frekuensi radio (RF) Tabung kuarsa melingkar (12-30 mm OD) memiliki tiga inlet gas yang terpisah Gas yang biasa digunakan adalah argon 8 Generator frekuensi tinggi  generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor 9 Transfer optik dan spektrometer  Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur, yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer optik Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier  Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah 10 Interface komputer  Interface komputer ini digunakan untuk menampilkan data hasil pembacaan yang telah diperoleh 11  Untuk sampel dengan matriks yang sangat sederhana, misalnya Air bersih dan Air Minum dalam kemasan, cukup dilakukan filtrasi menggunakan filter 0,2 μm  Ekstraksi cair-cair misalnya dengan Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbamate (APDC), digunakan untuk mengambil logam dari sampel yang memerlukan pemekatan  Ekstraksi menggunakan penukar ion, baik untuk kation logam atau anion misalnya AsO2 2-  Co-presipitation, logam akan terendapkan secara adsorpsi, oklusi atau kristalisasi bersama-sama 12  Dekomposisi menggunakan asam merupakan teknik yang paling umum untuk sampel ini, dengan alasan tidak menyebabkan hilangnya analit dengan titik didih rendah  Microwave Digestion, mulai digunakan tahun 1975, sampel didekomposisi dalam sebuah wadah teflon menggunakan asam yang sesuai pada suhu 300°C, tekanan 800 Psi, selama 10 menit  Pengabuan, sampel diabukan dalam tanur pada suhu 400 – 800°C, akan tetapi dapat menyebabkan hilangnya Hg, Pb, Cd, Ca, As, Sb, Cr dan Cu 13  Peleburan, beberapa senyawa oksida dan silika dari logam tidak dapat didekomposisi menggunakan asam dan pengabuan Peleburan, diperlukan untuk terlebih dahulu mengubah senyawa sehingga dapat larut dalam asam  NaCO3, Li2B4O7 dan K2S2O7 ditambahkan dengan perbandingan 1:10, kemudian dipanaskan pada suhu 800°C, 900-1000°C dan 900°C Pelarutan masing-masing menggunakan HCl, HF dan H2SO4  Teknik ini rentan menyebabkan gangguan di ICP dan kadar garam yang tinggi dapat menyebabkan gangguan spektral serta sumbatan di nebulizer 14  mengukur intensitas energi/radiasi yang dipancarkan oleh unsur-unsur yang mengalami perubahan tingkat energi atom (eksitasi atau ionisasi) Larutan sampel dihisap dan dialirkan melalui capilarry tube ke Nebulizer Nebulizer merubah larutan sampel kebentuk aerosol yang kemudian diinjeksikan oleh ICP Pada temperatur plasma, sampel-sampel akan teratomisasi dan tereksitasi Atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan awal (ground state) sambil memancarkan sinar radiasi 15  Sinar radiasi ini didispersi oleh komponen optik Sinar yang terdispersi, secara berurutan muncul pada masing-masing panjang gelombang unsur dan dirubah dalam bentuk sinyal listrik yang besarnya sebanding dengan sinar yang dipancarkan oleh besarnya konsentrasi unsur Sinyal listrik ini kemudian diproses oleh sistem pengolah data 16  Gangguan fisika  Gangguan nebulasi  Gangguan kimia  Ganguan memori 17  Gangguan fisika Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan sampel lain mungkin menghasilkan artefak dan gangguan pada analisis sampel Semua materi ini harus bebas dari gangguan dan pada kondisi baik saat analisis  Gangguan nebulasi Nebulization dan transportasi proses dapat terpengaruh jika komponen matriks menyebabkan perubahan pada tegangan permukaan atau viskositas Perubahan komposisi matriks dapat menyebabkan penekanan sinyal yang signifikan atau perangkat tambahan padatan terlarut dapat deposit di ujung nebulizer dari nebulizer pneumatik dan di interface skimmer (mengurangi ukuran mulut dan kinerja instrumen) 18  Gangguan kimia Dikarenakan tingginya temperatur plasma, waktu penahanan yang cukup lama, gangguan ini disebabkan oleh terbentuknya molekul atau radikal stabilBiasanya disebabkan oleh terbentuknya senyawa logam fosfat dan oksida alumina yang memiliki suhu penguraian tinggi  Gangguan memori Gangguan memori atau carry-over dapat terjadi bila ada perbedaan konsentrasi yang besar antar sampel atau standar yang dianalisis secara berurutan 19  Vela, NP, Olson, LK, dan Caruso, JA Elemental spesiasi dengan spektrometer massa plasma Analytical Chemistry65 (13) 585A-597A (1993)  MANUAL ICP AES, PHilLIPS PV 8030,Netherland, 1989  YULIA KANTASUBRATA, Validasi Metod~, Ketidakpastian Pengukuran Hasil Uji laboratorium, PUSDIKLAT BATAN ,Serpong, 2003  3 SITI AMINI, Spektrometri Emisi, Pelatihan dan Keahlian Analisis Kimia Bahan Nuklir secara Spektrometri, PUSDIKLAT BATAN, Serpong, 1997 20  PEMBAGIAN :  OLIN : SLIDE 3-4  ENDANG :5-6  FEBRI:7-8  HAIFA 9-10  DANI :11-12  NIZZAR :13-14  NADIRA: 15-16  RAHMAT:17-18  SYIFA:19-20